電位滴定儀常見(jiàn)問(wèn)題有哪些?
大家在日常使用電位滴定儀的時(shí)候,經(jīng)常會(huì)碰到一些問(wèn)題不知道怎么解決,下面我來(lái)為大家介紹一下:
滴定儀常見(jiàn)問(wèn)題
實(shí)驗(yàn)中常見(jiàn)問(wèn)題表
問(wèn)題 | 產(chǎn)生原因 | 解決方法 |
找不到終點(diǎn) | 搭配電極不適合,導(dǎo)致無(wú)法檢測(cè)到測(cè)量信號(hào)。 | 根據(jù)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)類(lèi)型,搭配適合的電極,實(shí)驗(yàn)中可觀察到滴定曲線。 |
導(dǎo)數(shù)閾值(和導(dǎo)數(shù)終止閾值)設(shè)定過(guò)大,識(shí)別不到等當(dāng)點(diǎn)。 | 將導(dǎo)數(shù)閾值(和導(dǎo)數(shù)終止閾值)設(shè)定為等當(dāng)點(diǎn)一階導(dǎo)數(shù)值的一半。 | |
使用了錯(cuò)誤的滴定液濃度。 | 重新標(biāo)定確認(rèn)滴定液濃度,選擇適合實(shí)驗(yàn)的滴定液濃度。 | |
終點(diǎn)消耗體積>安全體積。 | 設(shè)定安全體積大于終點(diǎn)消耗體積。 | |
等當(dāng)點(diǎn)個(gè)數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤。 | 根據(jù)實(shí)驗(yàn)實(shí)際反應(yīng)情況設(shè)置等當(dāng)點(diǎn)個(gè)數(shù)。 | |
出現(xiàn)偽終點(diǎn) | 指示劑的滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致。 | 由于指示劑的滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不可能一致所引起的終點(diǎn)誤差,滴定必須在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)處停止。 兩者不同點(diǎn):化學(xué)計(jì)量點(diǎn)是根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系求得的理論值, 而指示劑終點(diǎn)是實(shí)際滴定時(shí)的測(cè)得值。 兩者關(guān)系是:兩者愈接近,滴定誤差愈小。 |
酸堿滴定:水中CO2干擾。 | 使用新制去離子水或煮沸蒸餾水。 | |
最大(最?。佉后w積過(guò)小。 | 增大最大(最?。佉后w積設(shè)定值。 | |
導(dǎo)數(shù)閾值(和導(dǎo)數(shù)終止閾值)設(shè)定太小,將干擾信號(hào)識(shí)別為等當(dāng)點(diǎn)。 | 將導(dǎo)數(shù)閾值(和導(dǎo)數(shù)終止閾值)設(shè)定為等當(dāng)點(diǎn)一階導(dǎo)數(shù)值的一半。 | |
滴定速度慢(實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)) | (最大最?。佉后w積與(最大最小)等待時(shí)間設(shè)置不當(dāng)。 | 適當(dāng)調(diào)整(最大最?。佉后w積與(最大最?。┑却龝r(shí)間設(shè)置不當(dāng)。 |
終點(diǎn)體積過(guò)大(超過(guò)10mL) | 根據(jù)預(yù)期消耗體積設(shè)定預(yù)加液體積,預(yù)留3~5mL自動(dòng)滴定。 | |
卡氏水分實(shí)驗(yàn)中漂移值過(guò)大,或者卡試液濃度過(guò)小。 | 實(shí)驗(yàn)室使用抽濕機(jī),減小環(huán)境濕度,降低漂移值;或者更換卡試液。 | |
電極響應(yīng)速度慢。 | 檢查電極,處理電極參考電極維護(hù)與保養(yǎng)。 | |
結(jié)果平行性差
| 酸堿滴定:水中CO2干擾,出現(xiàn)偽終點(diǎn) | 使用新制去離子水或煮沸蒸餾水 |
攪拌速度不夠或太大 | 調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋沟味ū杏忻黠@的旋渦而不產(chǎn)生大量氣泡為宜。 | |
樣品稱(chēng)樣量過(guò)小,引入稱(chēng)量誤差。 | 加大樣品稱(chēng)樣量,減小稱(chēng)量誤差。 | |
樣品不能溶解。 | 通過(guò)延長(zhǎng)攪拌時(shí)間,加熱,超聲,更換溶劑等處理方法使樣品溶解。 | |
防擴(kuò)散滴定頭脫落 | 重新安裝或更換防擴(kuò)散滴定頭 | |
電極響應(yīng)速度慢。(常見(jiàn)于高氯酸滴定) | 檢查電極,處理電極參考電極維護(hù)與保養(yǎng)。 | |
滴定管精度下降。
| 按檢定規(guī)程檢定滴定管饋液精度。
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結(jié)果嚴(yán)重偏離預(yù)期值
| 滴定液濃度錯(cuò)誤。 | 重新標(biāo)定確認(rèn)滴定液濃度,選擇適合實(shí)驗(yàn)的滴定液濃度。 |
計(jì)算公式錯(cuò)誤。 | 檢查計(jì)算公式是否正確,檢查公式中的變量如滴定液濃度,滴定度,空白值的輸入是否正確。 | |
樣品稱(chēng)樣量錯(cuò)誤。 | 檢查輸入稱(chēng)樣量是否準(zhǔn)確。 |
滴定儀常見(jiàn)故障
故障一:滴定管漏液與噪聲
原因:滴定液在滴定管中形成結(jié)晶,堵塞滴定管的某部位造成局部壓力過(guò)大滴定管漏液;滴定管路老化磨損。
處理:長(zhǎng)時(shí)間不使用滴定管是時(shí),要將滴定管內(nèi)滴定液排除,用純化水清洗后再貯存。用于非水實(shí)驗(yàn)的滴定管使用無(wú)水甲醇清洗后再貯存。
滴定液管路接口為耐腐蝕材料,材質(zhì)本身硬度不高,接口固定(密封)時(shí)不宜用力擰的太緊,以免接口損壞。
滴定管柱塞處形成結(jié)晶后,滴定管運(yùn)行會(huì)產(chǎn)生較大噪聲,拆卸滴定柱塞,用純化水清洗柱塞和滴定管壁,安裝時(shí)注意柱塞定位環(huán)與“T"型銜鐵位置。
故障二:防擴(kuò)散頭脫落或堵塞。
原因:滴定液中的雜質(zhì)或者結(jié)晶,堵塞防擴(kuò)散滴定頭引起脫落或者損壞。
故障現(xiàn)象:滴定頭引起脫落時(shí),停止攪拌,可觀察到滴定管中試劑自動(dòng)流出,使滴定重復(fù)性變差;在卡氏水分實(shí)驗(yàn)中,測(cè)量漂移值經(jīng)常變?yōu)?。防擴(kuò)散滴定頭堵塞時(shí)會(huì)造成饋液不通暢,微小體積饋液無(wú)滴定液排出。
處理:實(shí)驗(yàn)前檢查滴定頭處是否有(白色)防擴(kuò)散頭;防擴(kuò)散頭堵塞后,可人為拔下防擴(kuò)散頭,用純水清洗去除結(jié)晶與雜質(zhì),擦拭干凈后重新安裝回滴定頭。